APEO（包括烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚）是一类非离子表面活性剂，具有优良的润湿、渗透、净洗、乳化和分散性能，被广泛应用于各种染整助剂中。但其具有环境激素效应，能在生物体内积聚富集，模拟雌性激素的作用，改变生物性向发育。早在2003 年欧盟颁布2003/53/EC 指令（现被REACH 法规替代），规定从2005 年1 月起对烷基酚聚氧乙烯醚（包括NPEO 壬基酚聚氧乙烯醚，NP 壬基酚，OPEO辛基酚聚氧乙烯醚，OP 辛基酚）的使用、流通以及排放进行限定（ ≤ 1 000 mg/kg）。国内外一些知名买家也纷纷对APEO 提出了更加严格的限量要求。

目前染整助剂中APEO 的测试方法主要采用甲醇超声萃取法后用液质联用或荧光检测器进行测定[5-6]。该前处理方法操作方便快捷，但适用性较窄。染整助剂种类繁多，成分复杂，性质各异，很多产品在用甲醇超声提取时会产生絮凝结块、不溶沉淀和乳化浑浊等现象，使得提取不完全或者乳化严重，部分样品经甲醇提取虽然澄清透明，但遇水即会出现乳化严重现象，若进行HPLC 分析,则会出现定量不准确和色谱堵塞的现象。试验主要探讨了液液萃取法测定染整助剂中APEO 含量方法。

1.1 仪器和试剂

电子天平（AL204，METTLER TOLEDO），液相色谱仪（LC-20AD），微型漩涡混合仪（XW-80A）壬基苯酚NP（Dr.Ehrenstorfer GmbH），4-叔辛基苯酚OP（Dr.Ehrenstorfer GmbH），壬基酚聚氧乙烯醚NPEO(POE 9-10, Chemservice)，辛基酚聚氧乙烯醚OPEO(POE 9-10, Sigma-AL)，叔丁基甲醚（HPLC 级），甲醇（HPLC 级），乙腈（HPLC级），无水硫酸钠（分析纯），水

1.2 试验方法

1.2.1 前处理方法
称取0.2 g 样品，加入5 mL 硫酸钠溶液，涡旋混匀，加入萃取溶剂，涡旋萃取，移取2 mL萃取溶液，吹干，加入1 mL 甲醇混匀，必要时用0.45 μm 滤膜过滤，上机检测。

1.2.2 液相色谱条件
AthenaC18-WP液相色谱柱4.6mm×150mm×3μm，柱温40 ℃，流动相水∶乙腈∶甲醇=15∶7∶78,流速0.5 mL/min，进样量10 μL，定性定量波长227 nm 和277 nm。227 nm 波长下响应值明显高于277 nm，但干扰严重，以辅助定性定量为主。色谱图见图1。色谱峰从左至右分别为
OP、OPEO、NP、NPEO。