离子交换法是用离子树脂分离离子物与非离子物的一种手段。

离子交换法特别适于混合型表面活性剂的分离。分离时可采用动态法，即用普通的离子交换柱;也可用静态法，即把一定量的离子交换树脂加到表面活性剂的水溶液中，长时间搅拌达到平衡后过滤，滤液中含非离子型表面活性剂，树脂上吸附了离子型表面活性剂，再用2mol/L的盐酸或NaOH溶液洗脱，可得到较纯的离子型表面活性剂。通常用强酸性和弱酸性阳离子交换树脂分离阳离子表面活性剂;强碱性和弱碱性阴离子交换树脂分离阴离子表面活性剂。强碱型树脂吸附含磺酸基团的阴离子表面活性剂，弱碱性树脂吸附含羧酸基团的弱阴离子表面活性剂，由此可使磺酸和脂肪酸及非离子表面活性剂相互分离。若样品中含有易水解的组分，如硫酸酯、甘油酸酯及羧酸酯类化合物时，可能会发生一定程度的水解，生成相应的酸和醇，与未反应的原料混在一起，影响结论的判断，此时采用氯型中性阴离子交换树脂，可避免酯类化合物的水解。